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H NMR 스펙트럼은 보통 다음과 같은 방법으로 얻는다. 구조를 알고자 하는 시료를 H핵이 없는 비활성 용매에 녹인다. 용매로는 CCl4, CDCl3 등이 있다. 수소 원자를 중수소로 치환한 용매를 사용한다. 여기에 표준물질을 조금 가한다. 이 용액을 가느다란 유리관에 넣은 후 자장의 두 극 사이에 위치한 rf 코일의 중앙에 넣는다. 그러면 핵은 자장과 같은 방향과 반대방향으로 정렬한다.

rf코일을 통해 에너지를 연속적으로 증가시키면서 핵에 가해준다. 이렇게 가해진 에너지가 낮은 에너지 스핀 상태와 높은 에너지 스핀 상태 간의 에너지 차이와 일치하면, 핵은 에너지를 흡수한다. 핵이 에너지를 흡수하면 그 핵은 걸어준 진동수와 공명상태에 있다고 말하는데, 이런 이유로 핵자기공명이라고 하는 것이다. 시료가 흡수한 에너지와 외부에서 걸어준 rf 코일의 진동수 관계를 그래프로 나타낸 것이 NMR 스펙트럼이다.

수소 핵의 공명 진동수를 결정하는 방법은 두가지가 있다. 자기장의 세기와 두 핵 스핀 상태 간의 에너지 차이는 비례하므로 자기장의 세기나 rf, 두 가지 모두를 변화시켜 조절할 수 있다. 초기의 NMR 분광기는 일정한 rf를 가하면서 외부 자기장의 세기를 변화시키면서 다른 환경에 있는 수소 핵이 다른 자기장의 세기에서 공명이 일어나게 했다. 

피셔 에스타화 반응의 메커니즘에서 다음과 같은 의문점이 들 수 있다. 물은 카복실기의 하이드록시기와 알코올의 수소 원자에서 생성되는가? 또는 산의 수소와 알코올의 하이드록시기에서 생성되는가? 이 질문은 사소한 것 같지만 그 답은 산, 에스터, 그리고 그 유도체의 화학반응을 이해하는 열쇠를 제공한다.

이 질문은 동위원소를 이용하여 해결되었다. 즉, 벤조산과 산소18로 대치된 메탄올의 피셔 에스터화 반응에서 산소를 포함한 메틸 벤조에이트가 얻어졌다. 물에서는 산소18가 발견되지 않았다. 그러므로 물은 산의 하이드록시기와 알코올의 수소로부터 생성된다는 것은 분명하다. 다시 말해서 피셔 에스터화 반응은 산의 OH기를 알코올의 OR기가 치환하는 반응이다.

실험결과와 일치하는 메커니즘은 다음과 같다. 실제보다 더 복잡해 보이는 이 메커니즘은 다음과 같다.

1. 산의 카보닐기에 양성자가 첨가되는 반응은 가역적이다. 이 단계는 산 촉매의 역할을 설명해준다. 양성자 첨가반응으로 카복실 탄소의 양전하를 증가시켜 친핵체의 공격을 쉽게 받는다.

2. 이는 중요한 단계이다. 알코올은 친핵체로서 양성자화된 산의 카보닐 탄소를 공격한다. 이것은 새로운 탄소, 산소 결합이 생성되는 단계이다.

3,4. 이 단계는 산소가 양성자를 얻거나 잃는 반응의 평형상태이다. 이러한 산, 염기 평형은 산소를 포함하는 화합물의 산성 용액에서는 가역적이고 빠르며 일정하게 진행된다. 

카보닐 화합물의 a 수소는 보통 탄소에 결합된 수소보다 더 강한 산성을 띤다. 카보닐기 옆에 있는 메틸기의 양성자 산성도는 10의 30승 배 정도 증가한다. 실제로 이들은 알코올의 산소, 수소 양성자와 거의 같은 산성을 나타낸다. 그 이유는 무엇일까?

그 이유는 두가지인데, 첫째는 카보닐 탄소가 부분적으로 양전하를 띠고 있기 때문이다. 결합에 참여한 전자들은 알파 수소에서는 멀리, 카보닐 탄소쪽에 위치해 있다. 따라서 염기가 알파 수소를 양성자로 제거하기가 쉽다. 둘째는 염기에 의해서 양성자를 잃고 형성된 음이온은 공명 안정화되어 있다. 이 음이온은 엔올레이트 음이온이라고 한다. 여기서 음전하는 알파 탄소와 카보닐 산소 원자 사이에 분산되어 있다.

알데하이드나 케톤의 엔올 형은 농도는 매우 낮지만 그 존재를 실험적으로 증명할 수 있다. 예를 들어 카보닐 화합물을 중수소결합을 가지고 있는 D2O나 CH3OD와 같은 용매에 녹이면 알파수소는 중수소로 치환된다. 이 교환반응은 산 또는 염기 촉매 하에서 잘 일어난다. 

염기는 알파 수소를 떼어 내고 엔올레이트 음이온을 생성한다. CH3OD에 의해 중수소가 알파 수소 자리에 들어가는데 CH3OD가 과량으로 존재하면 알파 수소 4개가 모두 중수소로 바뀐다. 산 촉매에 의한 알파 수소 교환반응도 여러 단계를 거쳐 일어난다. 첫 단계에서 케토 형은 양성자화되고, 두 번째 단계에서 알파 수소를 잃고 엔올 형으로 된다.